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液相色譜儀的正確使用

更新時(shí)間:2016-12-19      點(diǎn)擊次數(shù):4854

    液相色譜儀(HPLC)是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測試儀器之一,其應(yīng)用越來越廣泛。液相色譜儀在使用過程中,難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問題,并將直接影響到所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器并zui大限度地發(fā)揮液相色譜儀的性能。今天我們要從以下幾個(gè)方面和您分享下在使用液相色譜儀中需注意的幾個(gè)問題。

一、流動(dòng)相(MOBLLE PHASE)的問題

     甲醇和乙腈在液相色譜分析法中常常被用來配制流動(dòng)相。液相色譜法中常用的試劑是高等級(jí)的試劑,如色譜純?cè)噭?。在要求不太?yán)格時(shí),優(yōu)級(jí)純甚至分析純的試劑也能用。液相色譜分析法中常用的是紫外檢測器,因此,從降低基線噪音和提高分析靈敏度上來考慮,應(yīng)該使用紫外吸收小且雜質(zhì)含量少的色譜純?cè)噭?/span>

 1、流動(dòng)相的過濾。配制好的流動(dòng)相在使用前一定要先用0.5um孔徑的微孔濾膜來過濾。這是因?yàn)槿芤褐泻泻芏嗳庋垭y以發(fā)現(xiàn)的微小顆粒,如果不把它們?yōu)V除掉,就會(huì)堵塞泵口、柱頭上的過濾器,這樣就堵塞了流動(dòng)相的正常通道,使色譜柱的阻力增加,柱壓升高,柱效下降。碰到這種情況時(shí),要換用經(jīng)過濾的流動(dòng)相,并將堵塞的濾器拆下來浸泡在20%的硝酸水溶液中以超聲波清洗機(jī)清洗20分鐘,以除去濾片上的堵塞物。

 2、流動(dòng)相的脫氣。流動(dòng)相在使用前必須脫氣,以盡可能的除去溶解在流動(dòng)相中的氣體,否則,這些氣體會(huì)使柱填料的性能降低,還能夠?qū)z測器的信號(hào)產(chǎn)生很大的干擾。脫氣有多種方法,如超聲脫氣、真空脫氣、氮?dú)饷摎獾?。真空脫氣法和氮?dú)饬髅摎夥ㄊ悄壳皕ui常用的脫氣法。水和甲醇混合后會(huì)產(chǎn)生大量的氣泡,如果不脫氣就使用,氣泡就會(huì)進(jìn)入色譜柱和檢測器,并將影響分析工作的正常進(jìn)行。

二、使用試管的問題

 1、試管的潔凈問題。液相色譜分析法是一個(gè)很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如,在用甲醇作溶劑來溶解樣品時(shí),所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的,因此,在每次進(jìn)樣時(shí),都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在,后經(jīng)證實(shí),此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,換用玻璃試管后,干擾峰消除。

 2、塑料試管的溶解問題。近年來,一次性塑料試管給試驗(yàn)人員帶來了極大的方便,但是,在使用過程中一定要注意有機(jī)溶劑對(duì)試管的溶解現(xiàn)象,在利用此種試管提取樣品時(shí),有些有機(jī)溶劑對(duì)管壁有溶解現(xiàn)象,這些被溶解下來的物質(zhì)有時(shí)也能在檢測器上產(chǎn)生信號(hào),從而干擾樣品的測定。這時(shí),可用相同的實(shí)驗(yàn)條件先行試驗(yàn)一下,看看不含被抽提物時(shí),提取液在檢測器上能否產(chǎn)生干擾信號(hào),如確有干擾信號(hào)存在,就只能換用耐有機(jī)溶劑的玻璃試管了。

 3、被測樣品在試管壁上的吸附問題。這個(gè)問題也應(yīng)引起注意,否則也會(huì)影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,在治療藥物監(jiān)測(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中,因此,操作中宜采用聚丙烯管,為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生,可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,可有效地防止吸附。

 

三、操作進(jìn)樣閥的問題

   目前,在分析型液相色譜儀中常用的進(jìn)樣閥是7725型進(jìn)樣閥,其內(nèi)部的六通閥結(jié)構(gòu)使進(jìn)樣操作非常方便,但是,如果使用不當(dāng),也會(huì)帶來問題。例如,在液相色譜法的試驗(yàn)過程中,有時(shí)會(huì)有異常色譜峰的出現(xiàn)以及重現(xiàn)性不好的問題,這主要是由于操作方法不當(dāng)所引起,要想解決此類問題,需從以下幾個(gè)方面入手。

 1、進(jìn)樣量的控制。用進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時(shí),閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,(一般分析型進(jìn)樣閥的樣品環(huán)體積為20ul),由于進(jìn)樣時(shí),注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液,從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量,則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。如果用注射器來控制進(jìn)樣量,則zui大只能注射樣品環(huán)體積1/2的量,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導(dǎo)致定量分析的誤差。

 2、進(jìn)樣閥的清潔問題。如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時(shí)樣品的殘留,必然會(huì)污染下次注射進(jìn)的樣品,為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,應(yīng)按下列步驟操作:a.進(jìn)樣閥有2個(gè)位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時(shí),以注射器將流動(dòng)相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時(shí),再以流動(dòng)相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.zui后,再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。

     按照上述的步驟操作,可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 3、進(jìn)樣閥溢流管的堵塞。有時(shí),進(jìn)樣閥的溢流管會(huì)發(fā)生堵塞現(xiàn)象,向進(jìn)樣閥內(nèi)注射樣品時(shí),注射針推不動(dòng)。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動(dòng)相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。此時(shí),可用小燒杯盛少量蒸餾水對(duì)溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后,用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出,則可避免此故障的發(fā)生。

 

 

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